1外观测量:目测。

2铅含量的测定(基于碱式硫酸铅)

2.1试剂和溶液

硝酸(GB626)20%溶液；甲基橙(HGB 3089): 0.1%溶液；氨水(GB 631): 1: 1溶液；乙酸(gb676): 2mol/l溶液；铬酸钾(HG3-918): 5%溶液；乙酸(GB 676): 2%溶液；盐酸(GB 622): 1: 1溶液；硝酸银(GB 670): 0.1摩尔/升溶液；氯化钠(GB1266):饱和溶液；氯化钠盐酸饱和溶液:将100毫升氯化钠饱和溶液与30毫升1:1的盐酸溶液混合；碘化钾(GB 1272)；硫代硫酸钠(GB 637): C (Na2S2 O3) = 0.1 mol/L标准溶液；淀粉(HGB3095):0。5%的溶液。

2.2测量步骤

称取0.5g样品(称准至0.0002g)置于300ml烧杯中，加入50m l 20%硝酸，加热至完全溶解，然后冷却，加入2滴0.1%甲基橙指示剂，用氨水调节酸度，使溶液由红色变为黄色(PH=6左右)。然后用2mol/L乙酸溶解氢氧化锌(PH控制3~4)，边搅拌边逐渐加入20ml 5%铬酸钾溶液，加热煮沸5分钟，然后过滤，再用2%乙酸洗涤滤纸上的沉淀，直至无铬酸盐为止[用0.1mol/L硝酸银溶液应无黄色沉淀]。将漏斗中的沉淀物用70毫升热饱和氯化钠盐酸盐溶液溶解，并过滤。然后用热蒸馏水洗涤至无氯离子[用0.1mol/L硝酸银溶液试至无白色沉淀]。待滤液完全冷却后，加入2g碘化钾，避光放置15min，用0.1mol/ L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，再加入5ml 0.5%淀粉溶液滴定至无色，即为终点。

2.3计算

含铅氧化锌的铅含量pbso4 PBO %)按式(1)计算:

X=V c×0.06907/m×1.271×100 (1)

式中v-硫代硫酸钠消耗的毫升数；

C——硫代硫酸钠的摩尔浓度，mol/L；

M——试样的质量，g；

每毫摩尔0.06907克铅；

1.271——Pb——Pb转化为PbSO4 PbO的系数